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By Chem.-Ing. Otto Niezoldi (auth.)

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Sauerstoffversorgung und Säure-Basenhaushalt in tiefer Hypothermie

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Erforderliche Salpetersäure vollständig vertrieben werden. (3) Slavik hat die Beobachtung gemacht, daß Nickel und Kobalt bt'i der Manganbestimmung nach Volhard, wenn kein überschuß von Zinkoxyd angewendet wurde, quantitativ in Lösung bleiben. Dieses Verhalten ist für die Kobaltbestimmung geeignet, da das Filtrat außer Nickel und Kobalt nur noch Mangan und etwas Zinkoxyd gelöst enthält, während sämtliche übrigen Metalle: Eisen, Wolfram, Chrom, Vanadin, Molybdän, Titan, Aluminium, Silicium und Kupfer vollständig im Rückstande bleiben.

Zweimal 10 ccm der betreffenden Lösung werden mit folgenden Reagenzien versetzt: Versuchsprobe cern Stahllösung . Wasser Schwefelsäure 1,4 . Eisen(III)sulfatlösung N atriumrhodanidlösung Zinn(II)chloridlösung . 10,0 19,8 10,0 0,2 5,0 5,0 Vergleichsprobe cern 10,0 24,8 10,0 0,2 5,0 Dann bestimmt man die Extinktion der Lösung für das Filter S 47 (Photometerlampe) bei der Schichtdicke 50 mm. Der Gehalt an Molybdän ergibt sich aus (E - 0,05) . 0,4372 = °/0 Molybdän. c) Potentiometrische Molybdänbestimmung nach Klinger 1 mit der Apparatur von Dickens und Thanheiser, Modell Krupp.

N achdem die über der Lösung stehende Luft durch Stickstoff vertrieben und die Lösung auf 90-95 0 C erwärmt ist, wird so lange tropfenweise mit Chrom(II)chlorid versetzt, bis kein starker Potentialabfall mehr erfolgt. Die so vorbereitete Lösung wird nunmehr mit Kaliumchromatlösung unter ständigem Umrühren in der Hitze titriert. Es tritt ein erster Sprung nach erfolgter Oxydation des überschüssigen Chrom(II)chlorids auf, und ein zweiter Sprung, wenn 1 Arch. Eisenhüttenwes. Bd. 8 (1934/35) S. 433/44.

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